本方法（均衡法，Isostatic Test Method）規(guī)定了利用氣相色譜法火焰離子化檢測器（FID）檢測薄膜和片材對有機物蒸汽的阻隔性。

本方法適用于塑料薄膜（包括復(fù)合塑料薄膜）、片材等材料的有機物蒸汽透過性的測定。用于檢測的有機物蒸汽包括能用FID進行檢測的揮發(fā)性有機混合物，可以為特殊香味產(chǎn)品包裝、化妝品包裝、香水包裝、酒水飲料包裝等領(lǐng)域提供溶劑、香料成分、芳香物質(zhì)、特殊氣味等對包裝材料的透過性測定，進一步合理有效地確定這類產(chǎn)品的包裝保質(zhì)期。也可以用于危險化學品的包裝檢測。

 

2.1有機物蒸汽透過量——在規(guī)定的溫度下，有機溶劑在試樣兩側(cè)形成特定的有機物蒸汽濃度差，1m²一定厚度的試樣在1天內(nèi)透過的特定濃度的有機物蒸汽量（以重量表示）就是該試樣的有機物蒸汽透過量，單位是g/m²·d。

 

在規(guī)定的溫度條件下，將試樣放入滲透腔中，并利用試樣將滲透腔隔為兩部分，一側(cè)為有機物蒸汽高濃度側(cè)（測試下腔），充滿一定濃度的有機物蒸汽；另一側(cè)為有機物蒸汽低濃度側(cè)（測試上腔），用載氣流吹掃，這樣就在試樣的兩側(cè)保持一定的有機物蒸汽濃度差。滲透通過試樣的有機物蒸汽進入測試上腔被載氣流攜帶離開滲透腔，通過定時采樣閥每隔一定時間將攜帶著有機物蒸汽的載氣流注入組分分離室，由FID火焰離子化檢測器完成載氣中有機物蒸汽的含量測定，利用公式可計算有機物蒸汽的透過量。持續(xù)檢測直到測得的有機物蒸汽透過量達到穩(wěn)定，方可結(jié)束試驗。

 

 

圖1. 測試示意圖

 

4.1 滲透腔：由上下兩部分組成。上部（測試上腔）為有機物蒸汽低濃度側(cè)，用載氣流吹掃以保持其中有機物蒸汽低濃度，裝有載氣的進出管；下部（測試下腔）為有機物蒸汽高濃度側(cè)，通過有機物蒸汽發(fā)生裝置控制有機物蒸汽的濃度；試樣裝夾在測試上下腔之間，利用真空脂和密封圈密封固定試樣。整個滲透腔應(yīng)可以進行溫度控制，溫度選擇可參考本試驗方法給出的試驗條件。

4.1.1 滲透腔體：由惰性金屬或經(jīng)過惰性處理的金屬材料制成，以減少有機物蒸汽的吸附；具有良好的導(dǎo)熱效果，便于使用水浴環(huán)境進行滲透腔的溫度控制。

4.1.2 密封圈：由惰性材料制成，不能與任何試驗用氣體發(fā)生反應(yīng)。

4.1.3 試樣面積：30 cm²～50cm²，測試面積由密封圈的內(nèi)徑?jīng)Q定。

4.1.4 水浴環(huán)境：控制滲透腔的溫度。要求水浴環(huán)境的控溫精度不低于±0.1℃。

4.1.5 有機物蒸汽發(fā)生裝置：可生成一定濃度的試驗用有機物蒸汽，由化學性質(zhì)穩(wěn)定的材料制成。

4.2 定時采樣閥：可以定時將載氣引入組分分離室，采樣量必須，所處環(huán)境條件需滿足試驗要求。

4.3 組分分離室：用于分離滲透通過試樣的載氣以及其中的有機物蒸汽。

4.4 FID檢測器：進行有機物蒸汽的定量檢測。

4.5 載氣：本試驗中要求采用高純氮氣源（氮氣純度達到99.999％）。

4.6 流量調(diào)節(jié)閥：要求氣體流量調(diào)節(jié)閥的流量調(diào)節(jié)精度為±1ml/min。

4.7 氣體連接管路：氣體管路需采用經(jīng)過惰性處理的金屬管路。

4.8 有機溶劑：用于產(chǎn)生試驗用有機物蒸汽。

4.9 真空脂：用于密封試樣。

4.10 干燥器：用于試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)。

4.11 厚度量具：測量薄膜厚度精度為0.0001mm；測量片材厚度精度為0.001mm。

 

5.1試樣應(yīng)具有代表性，應(yīng)平整、均勻，不得有孔洞、針眼、皺褶、劃傷等缺陷。每一組至少取三個試樣。對兩個表面材質(zhì)不相同的樣品，在正反兩面各取一組試樣。

5.2 應(yīng)在GB/T 2918中規(guī)定的試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)與標準環(huán)境下，將試樣放在干燥器中進行48h以上狀態(tài)調(diào)節(jié)或按產(chǎn)品標準規(guī)定處理。

5.3 試樣用標準的圓片沖刀沖切，試樣大小應(yīng)大于密封圈的外徑。

 

l         條件A：溫度10±1°C；

l         條件B：溫度20±1°C。

 

試樣對多組分有機物蒸汽的阻隔性檢測較為復(fù)雜，這里以單一有機物蒸汽的測試為例進行介紹。

7.1 試驗準備。

7.1.1 首先開啟各部分的溫度控制裝置，預(yù)熱30min以上。其中滲透腔的溫度選擇可參考第6部分利用水浴環(huán)境實現(xiàn)；閥6所處于的高溫環(huán)境溫度應(yīng)根據(jù)所測有機物蒸汽的特點來決定，高溫環(huán)境也是相對的；有機物蒸汽的種類不同，組分分離室、汽化室、FID檢測室溫度也會做相應(yīng)的調(diào)整，如分析乙醇蒸汽時，組分分離室溫度通常為60℃，汽化溫度為150℃，F(xiàn)ID溫度通常為100℃；分析乙苯蒸汽時，組分分離室溫度為65℃，汽化溫度為155℃，F(xiàn)ID溫度為110℃。

7.1.2 開啟1＃氮氣氣源，調(diào)節(jié)閥1使1＃氮氣氣源的輸出壓力小于0.15MPa，調(diào)節(jié)閥5使載氣以10±1ml/min的流量吹掃測試上腔，吹掃30min。

7.1.3 在記錄裝置（電腦軟件）中打開已有標樣方法。標樣方法應(yīng)參照第8部分獲得。

7.1.4 開啟2＃氮氣氣源、氫氣氣源以及空氣氣源，調(diào)節(jié)閥2和閥4使2＃氮氣氣源和空氣氣源的輸出壓力為0.4MPa，調(diào)節(jié)閥3使氫氣氣源的輸出壓力為0.2 MPa～0.3MPa。然后調(diào)節(jié)FID處的各項壓力參數(shù)：柱頭壓為0.4 MPa～0.6MPa，氫氣壓力為0.06MPa，空氣壓力為0.06MPa，氮氣/尾吹壓力為0.04MPa。

7.1.5 調(diào)大氫氣壓力對FID進行點火，使其進入工作狀態(tài)，觀察記錄裝置中的基線，待FID工作穩(wěn)定后再將氫氣壓力調(diào)回0.06MPa?；€穩(wěn)定之后即可進入試驗狀態(tài)。

7.2 開啟閥7和閥8，使有機物蒸汽發(fā)生器中的有機物蒸汽進入測試下腔。

7.3 按GB/T 6672測量試樣厚度，至少測量5點，取算術(shù)平均值。在試驗臺的非試驗面積有效區(qū)域中涂一層真空油脂，然后放上已經(jīng)過狀態(tài)調(diào)節(jié)的試樣。試樣應(yīng)保持平整，不得有皺褶。輕輕按壓使試樣與試驗臺上的真空油脂良好接觸。之后在測試上腔的凹槽內(nèi)放置密封圈，放置好測試上腔并緊固。

7.4 載氣流量保持10±1ml/min持續(xù)吹掃測試上腔。

7.5 根據(jù)試樣的阻隔性能以及有機物蒸汽的特點選擇合適的時間間隔，利用閥6——定時采樣閥——將體積固定、含有滲透通過試樣的有機物蒸汽的載氣注入組分分離室。

注：若試樣有機物蒸汽透過量過大，亦可調(diào)節(jié)閥5增加滲透腔吹掃載氣的流速，以減少載氣中有機物蒸汽的含量，應(yīng)控制FID檢測不超量程。同理，若試樣的有機物蒸汽透過量過小，可以調(diào)節(jié)閥5減小滲透腔吹掃載氣的流速，以增大載氣中有機物蒸汽的含量獲得更的測試結(jié)果。

7.6 重復(fù)7.5步驟，直到連續(xù)三次測得的有機物蒸汽透過量相差不大于5%時，方可結(jié)束試驗。

 

 

圖2. 典型試驗曲線圖

 

8.1 使用待側(cè)有機溶劑制備標準試樣。將一定量有機溶劑注入潔凈的定量瓶中，放入烘箱在高溫（高于有機溶劑沸點）環(huán)境中放置30分鐘使有機溶劑*汽化。

8.2 用注射器從定量瓶中取出一定體積的混合氣體，注入組分分離室的進樣閥中。由記錄裝置監(jiān)控FID輸出信號，同時計算出該信號大小所代表的有機物蒸汽含量，并通過軟件獲取圖譜，連同計算得到的有機物蒸汽含量一起作為標樣方法保存。

注：每次更換待測有機物蒸汽，都需要進行標樣方法的建立。如果試驗用的有機物蒸汽不變則可與之前的試驗采用同一標樣方法。

 

9.1有機物蒸汽透過量以式（1）表示：

                        有機物蒸汽透過量= ………………（1）

式中：有機物蒸汽透過量^①——g/m²·d^②；

ρ——檢測用有機物蒸汽的密度，g/ml；

Q——載氣流量，ml/min；

A­——試樣的有機物蒸汽透過面積，m²。

n——載氣中測試有機物的含量與標樣方法中標樣有機物含量之比。

注：① 試驗結(jié)果以每組試樣的算術(shù)平均值表示，每一個試樣測試值與算術(shù)平均值的偏差不超過±10%。

② 試驗條件：100ppm。

 

l         注明參照方法；

l         試樣名稱、牌號、批號、生產(chǎn)廠家；

l         儀器型號，試驗條件，試驗環(huán)境條件；

l         試樣的厚度和透過有機物蒸汽的面積；

l         試樣的有機物蒸汽透過量；

l         試驗人員及日期。

 

 

① 本方法為濟南蘭光機電技術(shù)有限公司阻隔性分析實驗室制定并試行。